王敬
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艾连峰
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马育松
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张海超
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李玮
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于猛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07012
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）方法。试样用乙腈均质提取，采用石墨化炭黑／氨基柱（ ENVI-Carb／NH2）净化后，用 GC-MS／MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果表明，197种农药在10~1000μg／L，16种农药在50~1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限（ S／N=3）为0.03~7.59μg／kg，定量限（ S／N=10）为0.10~21.94μg／kg，平均添加回收率为66.9％~120.1％，相对标准偏差（ RSD）为1.23％~17.6％。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
农药残留
,
牛奶
,
奶粉
冯丽丽
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胡晓芳
,
于晓娟
,
张文英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09023
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中 23 种挥发性有机物( VOCs)同时检测的分析方法.空气样品通过主动采样的方式富集到装有 Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测( SRM)模式下用 GC-MS/MS进行检测,内标法定量.结果表明,23种 VOCs在 0. 01~1 ng 和 1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于 0. 99,方法定量限为 0. 000 08~1 μg/m3.加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%.除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差( RSD,n=6)均小于20%.对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出.实验证明,该 TD和 GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中 VOCs的同时测定.
关键词:
热脱附
,
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
挥发性有机物
,
环境空气
